Validación del método analítico por lc-ms y gc -ms /ms para la determinación y cuantificación de ácido oxolínico pesticida multiresiduo en tomate banano y piña como requisito para auditoría a2la - iso/ ntc 17025

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Resumen

This report shows the work carried out at the company CQS Ceimic Quality Services S.A.S. During the 384 hours that comprise the internship requirement, the validation processes of the analytical methodologies were supported, (Stromgren & Solomotis, 2019) theoretical and practical activities were developed through different tests focused on the determination of OXOLINIC ACID in matrices such as pineapple, banana and tomato, which are samples of frequent analysis in the laboratory. During the tests carried out on each matrix, a verification process is carried out through statistical tools using the Excel office program where the data obtained from the analysis carried out by the Hunter Mass Agilent software in areas of the detection signals are recorded in order to achieve the validation of the UHPLC MS/MS analytical methodology with Electrospray ionization and GC/MS with electron impact ionization. The parameters that were evaluated and supported the validation were: linearity, reproducibility, repeatability, detection limit and quantification limit. With the validated method, adequate linearity was verified with a matrix curve (tomato, banana, pineapple) with an r2 of 0.996 and a solvent curve with an r2 of 1.0, detection limits of 3.137 ug/kg and a quantification limit of 9.3711 ug/kg, a precision of 8.33% and an average recovery percentage of 98.4%. The method proved to be suitable for determining the multi-residue oxolinic acid, being a useful alternative for the development of the analysis and as documentary support in the audit.

Descripción

El presente informe evidencia el trabajo realizado en la compañía CQS Ceimic Quality Services S.A.S. Durante las 384 horas que comprenden el requisito de la pasantía, se apoyaron los procesos de validación de las metodologías analíticas, (Stromgren & Solomotis, 2019)se desarrollaron actividades teórico prácticas a través de diferentes ensayos enfocados en la determinación de ACIDO OXOLINICO en matrices como la piña, el banano y el tomate los cuales son muestras de concurrido análisis en el laboratorio. Durante de los ensayos elaborados a cada matriz, se elabora un proceso de verificación a través de herramientas estadísticas haciendo uso del programa office Excel donde se registran los datos obtenidos del análisis que realiza el software Hunter Mass Agilent en áreas de las señales de detección con el fin de alcanzar la validación de la metodología analítica UHPLC MS/MS con ionización Electrospray y GC/MS con ionización de impacto de electrones. Los parámetros que se evaluaron y dieron soporte a la validación fueron: linealidad, reproducibilidad, repetibilidad, límite de detección y límite de cuantificación, con el método validado se verificaron una adecuada linealidad con curva en matriz (tomate , banano, piña) un r2 del 0.996 y en curva en solvente un r2 de 1.0, límites de detección de 3.137 ug/Kg y límite de cuantificación de 9.3711 ug/Kg, una precisión de 8,33% y un % de recuperación promedio del 98.4%. El método demostró ser adecuado para la determinación del Multiresiduo Ácido oxolínico, siendo una alternativa útil para el desarrollo del análisis y como soporte documental en la sustentación de la auditoría.

Palabras clave

Propósito, Alcance, Método, Protocolo, Validación

Materias

Licenciatura en Química -- Tesis y disertaciones académicas , Plaguicidas -- Residuos , Cromatografía líquida -- Espectrometría de masas , Cromatografía de gases -- Espectrometría de masas , Norma ISO 17025

Citación